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    便攜式COD測定儀分析性能淺析
    發布時間:2020/4/10點擊次數:

    摘要:便攜式COD測定儀攜帶方便、操作簡單,是近幾年在環保系統被廣泛應用的一種小型儀器。但在實際應用中還存在一些測試技術上的問題,文章對該儀器的測試性能、實驗條件以及操作中應注意的事項進行了一些探討,認為在嚴格控制實驗條件的基礎上可以取得較準確的分析結果。

    關鍵詞:便攜式COD測定儀;有機物;樣品監測

    目前在環境監測部門基本都配備了不同類型但原理和使用方法都比較相似的便攜式COD測定儀。應用中發現樣品測試的精密度與規定要求存在一些差異,從而影響測定的準確度。為使測定結果準確可靠,本人在應用中進行了一些條件實驗,采取了相應的措施,從而使其在嚴格控制實驗條件的基礎上能夠取得準確的測試結果。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    便攜式COD消解儀( TR-6B型) ;

    便攜式COD快速測定儀

    TR-108H型便攜式COD快速測定儀;

    消解比色一體管。

    1.2  試劑

    原裝0~150mg/L 低濃度消解液、0 ~ 1500mg/L 高濃度消解液;

    葡萄糖_谷氨酸標準溶液。

    2 方法原理及操作

    2.1 原理

    在酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀在催化劑和硫酸汞的存在下于150 ℃恒溫COD消解儀消解樣品,重鉻酸鉀被水中還原性物質( 主要是有機質)還原為三價鉻進行比色定量。

    2.2 操作方法

    準確移取2ml 待測樣品( 樣品濃度高適當稀釋) 放入加有消解液的比色管中,另取兩支已放消解液的空白管加入2ml蒸餾水蓋緊塞子混勻,在恒溫消解儀中150 ℃消解2小時,冷卻后進行比色測定。

    3 結果與討論

    3.1 消解溫度的選擇

    在不同物質的被測樣品中,其所含的被測因子的結構不同,在消解過程中所需要的溫度是不一樣的。如造紙廢水和焦化廢水,前者簡單,后者復雜。在操作中為使樣品氧化完全,一般將溫度控制在150℃。用葡萄糖-谷氨酸標準溶液( COD=97.5 ±4mg/L) 進行實驗,當消解溫度在100 ℃時回收率小于85 %,溫度上升為150 ℃時回收率可達95 %~ 105 %之間。

    3.2 消解時間的選擇

    用葡萄糖-谷氨酸標準溶液( COD=97.5 ±4mg/L) 進行消解時間實驗,不同的消解時間測定結果見表1 。

    表1 不同消解時間測定值

    消解時間 測定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相對誤差(%)
    1小時 84 83 83 90 89 87 10.8
    2小時 100 99 95 94 94 96 1.1

    3.3 消解管的校正

    在對便攜式COD測定儀的使用中,平行雙樣的測定其標準偏差有時達不到質量控制要求,排除一些偶然因素的情況,考慮到比色管可能存在誤差。因為比色管對入射光的吸收和光程長度的不一致性,以及比色管管壁厚薄不均等因素,導致比色結果的誤差。為此需要進行比色管的校正。

    取30支消解管加0.025mol/L 的重鉻酸鉀溶液5ml于消解管中進行比色測定。結果顯示有10支讀數在6~15 mg/L 之間,其余20支讀數在3mg/L~3mg/L 以下,選擇這部分的消解管用于樣品的測定。

    3.4 不同濃度消解液與測定范圍

    用COD濃度值在137 ±5mg/L 標準樣品進行實驗,結果顯示,用0~150mg/L 的消解液測定結果偏低,而用0~1500mg/L 消解液測定結果正常。由此認為COD濃度在100mg/L 以下時用低濃度消解液。為了進一步說明問題,同時用國家標樣所發放的COD定值標準樣品濃度為70.5 ±3mg/L進行測定,結果見表2 。

    表2 不同濃度消解液測定結果

    標準液濃度 0-150(mg/L) 0-1500(mg/L) 平均值(mg/L) 相對誤差(%)
    137.5±5 129 129 126 - 128 6.6
    - - 137 135 136 136 0.7
    70.5±3 68 68 73 - 69.7 0.5

    3.5  方法的精密度與準確度

    選擇上述測定條件,用濃度為48.5、70.5、97.5、137.5mg/L 四種水質標準樣品進行測定,結果見表3 。

    表3  四種水質標準樣品測定值

    標準COD值( mg/L) 測定值( mg/ L) 平均測定值( mg/L) RSD( %) 相對誤差( %)
    48.5 48 46 46  49  50 47.8 3.3 1.4
    70.5 68 68 72  71  73 70.4 2.9 0.1
    97.5 94 99 96  100  95 96.8 2.4 0.7
    137.5 137 137 135  133  136 135.6 1.1 1.4

    3.6 儀器法與標準方法的比對

    為了更準確地了解該儀器的測試性能和測試結果的可靠程度,在進行一項科研項目的同時,采用不同的水質,地面水、生活污水和工廠排放口廢水樣品進行儀器法和標準方法的比對,其結果見表4 。

    表4 兩種不同測定方法的比對

    樣品種類 樣品濃度測定值( mg/L) ( n=10) 相對偏差( %) 相對誤差( %)
    COD標準方法 COD儀器法
    南淝河水質 33.5 37.9 6.2 13
    琥珀山莊污水處理站排污口 27.9 22.5 11 19
    焦化廢水總排口 319 304 2.4 4.7
    化工廠廢水總排口 89.7 90.8 0.6 1.2
    造紙廠廢水總排口 623 615 0.6 1.3
    白帝乳業廢水總排口 526 520 0.8 1.1
    華潤總長總排口 43.1 41.5 1.9 3.7
    美菱生活污水處理站總排口 41.0 38.8 2.8 5.4

    主要來源于因下雨而使農業廢水進入水環境,雨水的沖刷導致存在于土壤中或植物殘體中的植物病毒進入水環境。水溫同植物病毒的正相關性也說明了河水中的植物病毒主要來自于夏天因下雨而對含植物病毒土壤、農田廢水沖洗進入閩江有關。同pH 呈負相關是由于低的酸堿度環境有利于病毒同懸浮物質的吸附,同時較低的pH 也說明降雨偏酸性。溶解氧的濃度同水溫成反比,溫度越高,水中溶解氧越低??傊?,水環境中植物病毒的分離概率和濃度同降雨有著必然的聯系。逐步回歸分析表明,5 個水樣點,植物病毒分離的濃度同懸浮物濃度都有顯著性的直線關系。

    由于用于腸道病毒空斑定量的細胞系僅為Hep-2一種,并非所有的腸道內病毒都對其敏感,同時病毒的濃縮回收率也低于100 %,因此閩江水中的實際病毒污染狀況可能比實驗結果嚴重。同時,植物病毒的種類和數量也應比檢測到的結果多,因為所用鑒別寄主植物的有限性,以及出現植物病毒枯斑數同實際存在病毒顆粒數的并非一一對應性。實際閩江水所面臨的病源性動物病毒及植物病毒的危險性比監測到的結果要嚴峻。同時,長期以來對水環境中植物病毒的存在及其對農業生產的危害并沒有引起足夠的重視,在我國根本沒有這方面的研究,事實上水體中的植物病毒對于農業生產有重大的潛在危險性,同時植物病毒在水環境中的數量可能是相當高的,因為甚至可在少量的水樣中檢測到,在自然條件下,動物或人類的吞咽作用,加之這類病毒的高穩定性,在脊椎動物的消化道中不會被滅活,也可導致遠距離的傳播。人類的活動如灌溉,施用液態人糞尿,消費生蔬菜和水果,堆肥農業廢物和園藝廢品等均可促進這類水體病毒的傳播。水環境植物病毒生態學的研究在我國還沒有引起足夠的重視,對其的研究還沒起步或剛剛起步。然而了解植物病毒在水體中的遷移、生存和富集規律、滅活條件是對水體植物病毒消毒凈化并防止因水灌溉及污泥農用,施用人糞尿和水災而導致植物病毒流行的基礎,進行水源水不受或少受病毒污染的措施以及灌溉用水的有效滅活或去除植物病毒的凈化工藝研究是防止水體大規模植物病毒病流行的主要途徑。

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